关键词:
超临界流体色谱
食品分析
合成色素
生物胺
摘要:
民以食为天,食品作为维持正常的机体功能和延续生命的物质,其安全性关乎人们的生命健康。国内外食品安全事件接连发生已使食品安全问题成为全球性问题,该问题屡禁不止引起强烈关注,各国均出台了相关政策。食品中成分涉及广泛,需要强大的分析检测技术。当今世界提倡绿色化学理念,现有分析方法中存在分析时间长,有机溶剂消耗多,选择性差,分析范围局限等问题,超临界流体色谱法(SFC)具有快速,绿色,分离性能好等优势,且结合当今热门的质谱手段更是将其应用领域扩展至更大的范围。饮料中水溶性合成色素和发酵食品中的生物胺均存在潜在的安全性问题,需予以关注,本文在SFC的基础上,建立了分别适用于这两类物质的测定方法,以为食品安全控制提供参考。第一章简述了食品分析在日常生活中的重要性及意义。对目前常用的检测手段及应用对象进行阐述。介绍SFC在食品分析领域的应用进展,分析当前各个方法的优缺点,最后简述本文的切入点。第二章水溶性样品的分析可能会对SFC的分析造成干扰,为检测饮料中人工色素的掺杂情况以及拓展SFC在水溶性色素领域的分析能力,建立了同时测定9种人工合成色素的SFC-DAD方法,该法考察了水溶性色素在6种不同的固定相上的相互作用,深入研究了不同种类的改性剂和添加剂以及分别加入的比例对分离的影响,探究其可能的作用,并对同样影响超临界流体性质的出口压力和温度进行了系统性的选择,分析了造成分离影响的可能原因,确定了以Platisil silica(250×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇(添加有0.2%氨水和3%水)为改性剂,柱温为50℃,出口压力为100 bar的最佳分离条件,在最佳条件下,该法所测色素浓度范围为2.50~450μg/m L,精密度RSD小于2.0%,线性相关系数均大于0.999,回收率介于90.81%~100.7%。该方法在12 min左右完成分析,优化后的方法与HPLC方法进行了比较并应用于碳酸饮料中色素的检测。该方法具有快速,准确度高,选择性好,对环境友好等优点。第三章为检测发酵食品中生物胺的含量并避免化合物无紫外吸收无法检测以及复杂的衍生化步骤等问题,建立了同时测定9种生物胺的SFCMS方法。该法考察了生物胺在8种不同的固定相上的相互作用,深入考察了不同种类的改性剂和添加剂以及分别加入的比例对分离的影响,对不同柱温以及出口压力变化对分离的影响做出了分析,最后对与SFC联用的质谱make-up溶液进行了考察,确定了以Cosmosil 5HP(250×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,甲醇(添加有0.2%氨水和5%水)为改性剂,柱温为40℃,出口压力为120 bar,make-up溶液为甲醇的最佳分离条件,在最佳条件下,该法所测生物胺浓度范围为0.10~924μg/m L,该法线性良好,相关系数均大于0.99,日内精密度RSD小于4.50%,日间精密度小于9.36%,回收率介于75.82%~99.93%。该方法在25 min内完成分析,优化后的方法可以成功应用于10种品牌的酱油样品中生物胺的检测。该法快速,准确度高,有机溶剂消耗少,成功克服了化合物无紫外吸收无法检测以及复杂的衍生化步骤等问题。第四章针对所做工作的内容进行了总结,并根据工作中的不足之处对改进方向做出了展望。