关键词:
磁固相萃取
金属有机骨架化合物
食品分析
雌激素
植物生长调节剂
摘要:
食品安全对于保障人们身体健康具有重要意义。而样品前处理是食品分析过程的重要步骤之一,直接影响检测结果的准确性和可靠性。近年来,磁固相萃取(MSPE)作为一种以磁性或可磁化的材料为吸附剂的新型固相萃取技术发展迅速。金属有机骨架化合物(MOFs)是一类新兴的微孔材料,性能优良。本工作基于MOFs选择MIL-53(Al)-NH制备一种新型磁性纳米复合材料FeO@SiO@MIL-53(Al)-NH,并将其作为MSPE吸附剂与高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)结合用于检测食品样品中的雌激素和植物生长调节剂。本文第1章介绍了食品中雌激素和植物生长调节剂的检测意义以及高效液相色谱法,同时对样品前处理技术进行了简述。重点阐述了MSPE的原理、研究进展、影响因素及其优化和MOFs的研究进展及其种类,并提出了本论文的研究目的和主要内容。本文第2章制备了一种基于MOFs(MIL-53(Al)-NH)的新型磁性纳米复合材料FeO@SiO@MIL-53(Al)-NH,并采用红外光谱、透射电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射图谱和Brunner-Emmet-Teller等方式表征,通过结构特征推断材料的吸附机理。本文第3章将FeO@SiO@MIL-53(Al)-NH作为MSPE的吸附剂应用于6种雌激素的萃取和富集。同时优化萃取时间、pH、解吸溶剂与体积、解吸时间和盐浓度等实验条件。在最优条件的基础上,建立以FeO@SiO@MIL-53(Al)-NH为MSPE吸附剂与HPLC-DAD结合测定牛奶和牛肉样品中雌激素的方法。结果表明,本方法的检出限范围为0.09μg/L(DES).72μg/L(E),牛奶和牛肉样品中6种雌激素的加标回收率分别为82.6%16.1%、79.1%18.0%。本方法具有检测限低、萃取效率好、线性范围宽等优点,在牛奶和牛肉中雌激素的分析具有较好的应用,在食品样品雌激素的检测中表现出了很好的发展前景。本文第4章将FeO@SiO@MIL-53(Al)-NH作为MSPE的吸附剂对6种植物生长调节剂进行萃取研究。通过优化萃取时间、pH、解吸溶剂与体积、解吸时间和盐浓度等实验条件,得到MSPE最佳的萃取条件。本方法在植物生长调节剂的萃取方面取得了较好的表现,在食品样品植物生长调节剂的检测中有较好的应用前景。