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关键词： 莱克多巴胺   罗丹明B   标准物质   质量平衡法   质谱  

摘要： 近年来,食品安全问题一直是人民关注的热点,从国内出现的“地沟油”、“三聚氰胺”,“染色馒头”等事件,到2021年的3.15再次爆出的“瘦肉精”事件,以及公安部发布的“昆仑2020”专项行动,共破获1.9万起食品安全犯罪活动。都说明食品安全已经影响到了国民的日常生活,并危及到了人民群众的身体健康和生命安全。为了保障人民群众的安全,相关工作人员建立了多种食品添加剂的检测方法,但是,在实际检测中为了保证检测结果的可溯源性、准确性、可靠性、可比性等,往往需要使用相关标准物质作为参考标准。论文在国家重点研发计划（“食品、环境现场仪器与方法的计量溯源技术研究,2018YFF0212800和2018YFF0212801）”资助下,开展食品中违禁添加剂“瘦肉精”（莱克多巴胺）纯度标准物质和违禁色素（罗丹明B,碱性橙Ⅱ,酸性橙Ⅱ）纯度标准物质的研制。通过使用质量平衡法对以上物质进行系统性分析,利用高分辨质谱（四极杆-飞行时间质谱和离子阱-飞行时间质谱）对有机杂质进行鉴定,推断出了主成分和杂质的裂解规律,为相关物质裂解规律的推断以及质谱定性研究提供参考。使用定量核磁法对罗丹明B进行联合定值。并对以上物质进行了不确定度评定,稳定性和均匀性检验。研制的莱克多巴胺纯度为95.1%,扩展不确定度为0.3%（k=2）;罗丹明B纯度为99.0%,扩展不确定度为0.2%,碱性橙Ⅱ纯度为98.9%,扩展不确定度为0.5%（k=2）,酸性橙Ⅱ纯度为98.3%,扩展不确定度为0.6%（k=2）。

关键词： a食品微生物  

ISBN: (纸本)9787518433414

关键词： 食品检测   碳量子点   杂原子掺杂   汞离子   谷胱甘肽   抗坏血酸  

摘要： 近年来，碳量子点，由于其选择性强、灵敏度高、操作简单、易制备等优点，被广泛的运用于食品分析检测。然而，在碳量子点的制备以及在实际食品分析检测过程中，仍然存在着制备前驱体多具有强酸碱性或毒性、合成的碳量子点荧光量子产率低等一些问题，严重限制了其在食品分析检测领域的进一步应用。本文利用固相法、微波法以及水热法，通过杂原子掺杂的方式提高碳量子点的荧光量子产率，用生物质材料作为前驱体来降低碳量子点的细胞毒性，并最终运用到实际水样、蔬菜、水果等食品的分析检测。本文主要结果如下：　　（1）以柠檬酸和尿素为前驱体，研究了氮掺杂碳量子点的固相法制备以及对实际水样中的汞离子的分析检测。结果表明，当反应时间为60min，反应温度为200℃时，所制备碳量子点的荧光强度达到最大值。所制备氮掺杂碳量子点呈类球形，平均粒径为1.3nm，在330nm的激发波长下呈亮蓝色的荧光。在线性范围0.5~20μmol/L内，汞离子的加入可使碳量子点的荧光强度猝灭，猝灭程度与汞离子浓度成线性关系，检出限为0.27μmol/L，可用于实际水样中汞离子的分析检测。　　（2）以柠檬酸和L-半胱氨酸为前驱体，研究了氮硫共掺杂碳量子点的微波法制备以及作为一种开关型探针应用于蔬菜中谷胱甘肽的分析检测。结果表明，所制备碳量子点的平均粒径在1.6nm左右，氮硫共掺杂极大程度上提高了碳量子点的荧光量子产率（达到29%）。在激发波长为360nm时，碳量子点在440nm处出现最大的发射峰。在20~200μmol/L的线性范围内，碳量子点的荧光可被铜离子淬灭。而谷胱甘肽能够有效恢复碳量子点-铜离子体系的淬灭荧光，线性范围为10~150μmol/L，检出限为3.74μmol/L。该荧光探针可用于蔬菜中谷胱甘肽含量的分析检测，检测结果与传统荧光络合法基本保持一致，无显著差异。　　（3）以啤酒滤液为前驱体，研究了生物质碳量子点的水热法制备以及对水果中抗坏血酸的分析检测。结果表明，所制备碳量子点的平均粒径在2.8nm，激发波长为370nm，最大发射波长为440nm。基于内滤效应，对三价铁离子的检测范围为3.32~32.26μmol/L，检出限为0.7462μmol/L。在线性范围为1~200μmol/L内，基于氧化还原反应，抗坏血酸可选择性恢复体系荧光，检出限为0.84μmol/L。测定结果与标准紫外-可见法的结果基本一致。通过细胞毒性试验，证明该生物质碳量子点的细胞毒性低，具有细胞成像领域的应用前景。

关键词： 食品卫生   档案管理   食品监督   作用  

摘要： 随着我国人民生活水平的提高,人们对食品质量的要求越来越高,食物的安全性已经成为人民和社会重点关注的话题.随着食物种类的丰富,食品安全复杂性的提升,监督部门食品安全监管工作难度大幅度增加.为此,相关部门需要积极建设食品卫生档案,提高档案管理水平,充分发挥其在食品监管中的积极作用.

关键词： a食品化学  

ISBN: (纸本)9787565523434

关键词： 聚阳离子敏感膜电极   钙离子选择性电极   多巴胺   肽聚糖   溶菌酶   钙离子   电容元件  

摘要： 近年来电化学传感器因其响应速度快、特异性高、选择性好、操作简易等特点被广泛运用到物质的分析检测中。聚合物膜离子选择性电极和全固态离子选择性电极是电化学分析中常用的技术,已在食品分析、环境检测、生物医疗等领域得到广泛应用。本论文构建了两种新颖的离子选择性电极检测体系,将其应用到食品中溶菌酶和钙离子的检测中,实现了目标物质的特异性、快速灵敏检测。论文的主要内容如下:1.提出了一种将肽聚糖/多巴胺组装在聚阳离子敏感膜电极上的溶菌酶电位传感策略。采用一步共沉积策略实现聚多巴胺和肽聚糖在聚阳离子敏感膜表面的共沉积。电极表面修饰的肽聚糖可被溶菌酶选择性水解,使指示离子进入聚合物膜,引起电位响应。以鱼精蛋白为指示剂离子,根据电位变化对溶菌酶进行定量分析。实验对多巴胺-肽聚糖含量、孵育时间、鱼精蛋白的浓度进行了优化,最终该电位传感器在1–10μg·m L溶菌酶浓度范围内时呈现良好的线性关系(R=0.992),检出限为0.6μg·m L(3σ),可用于实际样品中的溶菌酶检测。2.构建了双重信号放大读出的便携式丝网印刷Ca-ISE检测体系。以丝网印刷电极为基底,SPC-Zn作为参比电极,沉积有导电层PEDOT-PSS的Ca-ISE作为工作电极,构建了一体式的丝网印刷钙离子选择性电极检测体系。提出了一种电信号双重放大读出策略:通过使用导电胶带将多个工作电极并联并用电容元件收集短时间内的电信号并瞬间释放,实现电信号的双重放大。该电极检测体系与万用表联用构建了小型化便携式分析检测系统,有利于分析物的快速原位检测。实验在最佳检测条件下对传感器的检测性能进行了分析,结果表明该电极检测体系在Ca活度为10–10mol·L范围内电流强度与活度呈现良好的线性关系。该电极检测系统能够成功应用于水样分析,且与传统钙离子选择性电极电位分析结果基本吻合。

关键词： 金属有机骨架   食品添加剂   农药   电化学传感器  

摘要： 随着人民生活水平的提高,食品安全问题已成为当今社会关注的重点问题。为了能够简单、快速检测出食品中的添加剂以及农产品中的农药残留的含量,建立快速、高灵敏的分析方法势在必行。电化学分析法由于其仪器简单、快速、准确而又灵敏等优点,在分析检测领域得到了广泛的应用。金属有机骨架(MOFs)是由有机配体和金属离子或团簇通过配位键自组装形成的一类结晶性微孔材料。相较于其它的多孔材料,MOFs具有拓扑多样性、高孔隙率、大的比表面积的优势,是构建电化学传感器的理想材料。然而,MOFs通常具有较差的导电性和稳定性,这会极大的影响传感器的性能。将MOFs与导电性材料复合可以弥补MOFs的这些缺陷,并通过结构设计,可以进一步提升其稳定性和催化性能。本论文通过制备三种异质结构MOFs基复合材料,以其作为电化学传感平台,用于食品添加剂和农产品中的农药残留检测研究。具体内容如下:(1)以花状结构的石墨烯/氧化铜@铜-金属有机骨架(GR/Cu O@Cu-MOFs)复合材料构建传感平台,并将其用于咖啡酸(CA)的检测。该复合材料通过自模板法合成,在这一合成过程中,Cu O不仅作为模板,而且为Cu-MOFs壳层的生长提供Cu。石墨烯作为花瓣大大提高了Cu O@Cu-BTC的稳定性和导电性。GR/Cu O@Cu-BTC复合材料拥有独特的结构特点,具有高比表面积和良好的导电性等优点,对CA的氧化表现出优越的电催化活性。在优化的条件下,该传感器对CA检测的线性范围为0.020-10.0μmol/L,检出限为7.0 nmol/L。此外,该传感器被成功应用于红酒样品中CA的检测。(2)以核壳结构的Cu@C@ZIF-8复合材料构建传感平台,并将其用于亚硝酸盐的检测。基于Cu-MOFs和ZIF-8的热稳定性不同,通过一步热解法制备了核壳结构的Cu@C@ZIF-8复合材料。对于Cu@C@ZIF-8传感系统,ZIF-8具有合适的孔径,这可以允许亚硝酸盐通过ZIF-8壳层,而大分子则不能,从而保证了传感器的高选择性。另一方面,Cu@C作为电催化剂促进了亚硝酸盐的氧化,从而使传感器具有高灵敏度。在优化条件下,该传感器对亚硝酸盐检测的线性范围为0.1μmol/L-300μmol/L,检测下限为0.033μmol/L。(3)以层状构的MXene/碳纳米角/β-环糊精-金属有机骨架(MXene/CNH/β-CD-MOFs)复合材料构建传感平台,并将其用于多菌灵的检测。β-CD的主客体识别特性与MOFs的多孔结构、高孔隙率和孔体积相结合,使β-CD-MOFs对CBZ具有较高的吸附容量。利用MXene/CNH较大的比表面积、大量的有效活性位点和高的电导率,可以提供了更多的传质通道。在优化条件下,该传感器对多菌灵检测的线性范围(3.0 nmol/L-10.0μmol/L),检出限为1.0 nmol/L。此外,该传感器可用于番茄样品中CBZ的检测。

关键词： 碳点   光学分析法   葡萄糖   谷胱甘肽   偶氮甲酰胺  

摘要： 碳是自然界中最丰富的元素之一,同时也是构成生物体内绝大多数分子的基本元素。碳点(C-dots)是一种新型含碳化合物制备的零维碳纳米材料,是继富勒烯、碳纳米管和石墨烯之后的新起之秀。由于其优异的光学性质、卓越的导电性质、稳定的化学性质、高生物相容性以及低细胞毒性被广泛应用于药物传递、医学成像、生化传感、食品安全监测、能源开发等领域。在光学传感应用研究中,由于C-dots优异的光学和化学特性,因此在检测体系中发挥着重要的角色。本文基于C-dots构建了两种光学传感体系:(1)过氧化氢(HO)和葡萄糖的比率荧光-紫外双模式传感体系;(2)谷胱甘肽(GSH)和偶氮甲酰胺(ADA)的比率荧光传感体系。通过对C-dots的合成、结构表征及性能测试,针对目标物构建了最佳反应体系,具体建立体系如下:1.基于红色发射荧光C-dots构建HO和葡萄糖的比率荧光和比色分析法,利用罗丹明为原料制备具有优异荧光和紫外信号的C-dots。在酸性条件下,二价铁离子(Fe)与HO之间通过芬顿反应产生羟基自由基(·OH),C-dots的红色荧光被·OH猝灭,同时,·OH可以氧化无荧光的维生素b1(VB)产生具有蓝色发射的硫色素(ox VB)。此外,C-dots在557 nm处的紫外吸收峰明显降低,且随着HO浓度的增加,C-dots的颜色也逐渐消失。因此,该体系可通过双发射荧光信号和比色信号的变化对HO进行定量分析。而HO可由葡萄糖氧化酶与底物葡萄糖之间一系列的酶促反应产生,因此,该体系以HO为中间介质,可通过级联信号放大对葡萄糖进行检测。实验结果证明了该设计体系中荧光信号在0.5-500μmol/L HO浓度线性范围内有灵敏地响应,检测限为0.1μmol/L;比色信号在0.5-200μmol/L HO浓度线性范围内有灵敏响应,检测限为2.44μmol/L。双模式输出信号分别在0.8-300μmol/L和5-120μmol/L葡萄糖浓度范围内呈良好的线性关系,检测限分别为0.14μmol/L和3.26μmol/L。此外,双模式输出信号体系显示出对葡萄糖良好的选择性,并在实际分析中具有应用潜力。2.基于蓝色发射C-dots构建GSH和ADA的比率荧光分析法,利用银离子(Ag)对邻苯二胺(OPD)的氧化作用,氧化产物2,3二氨基吩嗪(DPA)在562 nm处具有黄色荧光发射峰并在420 nm处具有一个吸收峰,通过荧光共振能量转移,C-dots的蓝色荧光发射被DPA猝灭。先加入GSH后,由于Ag与GSH之间具有强烈的亲和作用,从而抑制混合体系中DPA的产生,宏观表现为562 nm处的橙色荧光发射峰下降,C-dots的蓝色荧光发射峰恢复。在ADA存在时,GSH被ADA氧化产生氧化型谷胱甘肽(GSSG),C-dots与DPA的荧光再次以相反方向变化。该体系通过比率荧光信号变化可实现对GSH和ADA的定量分析。实验结果证明该方法对GSH在0.1-200μmol/L范围内具有优异的灵敏度和0.07μmol/L的低检测限,对ADA在0.5-160μmol/L范围呈现良好的线性范围和0.09μmol/L的低检测限,并能在血清和面分试样中进行精准的检测,为生物医学和食品安全监测领域提供有力的支持。

关键词： 荧光纳米材料   荧光分析   比率荧光   可视化传感  

摘要： 发展简单、快速、灵敏和高选择性的分析方法在环境监测、食品安全、临床诊断和公众健康等领域具有非常重要的意义。荧光分析法作为一种强有力的分析方法,具有灵敏度高、响应速度快、操作简便、易于实现可视化和实时分析等优点,已被广泛地应用于临床诊断、环境监测和食品安全等领域。传统的荧光分析法通常通过记录单个荧光信号的变化来实现分析检测。然而,基于单个荧光信号响应的荧光分析法易于受到环境因素和仪器效率等因素的干扰。幸运的是,比率荧光策略可以通过同时收集两个或多个不同波长的荧光信号变化来建立内标,从而可以减少或消除环境因素的干扰,实现对目标分析物更灵敏和更可靠的检测。并且,比率荧光分析法通常能根据不同荧光信号的变化对目标分析物输出一个明显的荧光颜色变化,从而可以实现对目标分析物的可视化检测。此外,由于比率荧光分析法高的灵敏度,以及对目标分析物能够展现出明显的荧光颜色变化,这就使得发展的比率荧光传感器能够与一些便携的设备,例如试纸和智能手机联用,实现对目标分析物的快速、免仪器和便携式检测,这极大地减小了检测成本和检测时间,为在现场和资源受限环境中的检测提供了一种有力的分析方法。因此设计和合成性能优异的荧光探针用于构建高效的比率荧光传感器,并结合一些便携的设备用于快速和可视化检测,对临床诊疗、环境监测、公众健康和食品安全等领域具有非常重要的意义。本论文围绕荧光纳米材料的合成、比率荧光探针的设计、传感体系的构建、传感机理与传感性能的研究及便携式传感平台的构建发展了一系列简单、灵敏和有效的荧光分析方法,并将其用于4-硝基苯酚、汞离子、磷酸根、四环素和吡啶二羧酸等环境污染物的比率荧光和可视化传感。主要研究内容总结如下:1.基于内滤效应诱导的p H调节的可逆荧光纳米开关用于选择性和可视化检测4-硝基苯酚4-硝基苯酚(4-NP)作为一种常见的有害废物,对人类和环境已经造成了严重的威胁。因此,发展一种简单和便携的设备用于快速和选择性检测4-NP具有重要的意义。本章通过使用水溶性荧光聚合物碳点(PCDs)作为荧光探针,设计了一种p H调节的可逆荧光纳米开关用于选择性地检测4-NP。由于PCDs的荧光激发光谱与4-NP的吸收光谱在碱性条件下存在着较大的重叠,4-NP能够通过内滤效应猝灭PCDs的荧光。然而,在酸性条件下4-NP的吸收峰发生明显的蓝移,使其吸收光谱与PCDs的激发光谱几乎没有重叠,造成了内滤效应的消失,从而导致PCDs的荧光恢复。基于这一原理,构建了一种p H调节的可逆荧光纳米开关,用于灵敏和选择性地检测4-NP。该方法对4-NP检测的线性范围为0.5–60μM,检出限低至0.26μM。此外,该方法也能够应用于实际水样中4-NP的检测,以及发展了一种便携式的聚酰胺薄膜传感器用于4-NP的可视化检测,这为在现场和资源贫乏地区中4-NP的检测提供了一种有前景的检测平台。2.基于目标物引发的对内滤效应的抑制作用构建比率荧光传感平台用于特异性和可视化检测汞离子灵敏和选择性地检测汞离子(Hg)对人类健康和环境监测是至关重要的。本章通过将绿色荧光聚合物碳点(PCDs)和红色荧光四苯基卟啉四磺酸(TPPS)结合起来,构建了一个有效的比率荧光传感平台用于特异性和可视化检测Hg。TPPS能够通过内滤效应猝灭PCDs的荧光。在Mn和Hg都存在的条件下,Hg能够加速TPPS与Mn络合,造成了TPPS的荧光和吸收都减弱,从而减弱了TPPS和PCDs之间内滤效应。同时,由于TPPS和PCDs之间内滤效应的减弱,PCDs的荧光恢复。基于不同荧光信号的变化,构建了一个比率荧光传感平台用于特异性和可视化检测Hg。该比率荧光分析法在10–200 n M的范围内对Hg的检测呈现出良好的线性关系,检出限为0.038 n M。此外,随着Hg浓度的增加,传感体系溶液的荧光颜色逐渐从红色变为绿色,肉眼可以清晰地观察到这一明显的荧光颜色变化,这为在现场和资源受限环境中Hg的定性识别和半定量检测提供了一种简单的方法。3.双配体镧系配位聚合物作为一个比率荧光探针用于快速和可视化检测磷酸根合成新型发光材料用于灵敏和快速的检测磷酸根(Pi)在临床诊断和水质监测中具有重要的意义。本章设计了一个基于镧系配位聚合物(NH-BDC-Tb GMP CP)的比率荧光探针用于快速和可视化检测Pi。通过自组装双配体2-氨基对苯二甲酸(NH-BDC)和单磷酸鸟苷(GMP)与铽离子(Tb)制备了NH-BDC-Tb GMP CP。在NH-BDC-Tb GMP CP形成后,NH-BDC的荧光通过静态猝灭作用被猝灭,而不发光的Tb由于Tb与GMP之间的天线效应发出强烈的绿色荧光。当存在Pi时,Pi会与NH-BDC和GMP竞争去与Tb结合,破坏了NH-BDC-Tb GMP CP体系间的相互作用,进而导致Tb的荧光减弱和NH-BDC

关键词： 学校食堂   后勤社会化   食品卫生  

摘要： 近年来,随着我国市场经济的变革与发展,很多学校内部的管理也发生了巨大的变化。其中学校食堂后勤的社会化就是在市场经济作用下,学校为了提高效益而做出的管理变革。然而目前学校食堂后勤社会化管理中出现的问题依然很多,尤其是食品安全方面存在着很大的问题。对此,学校必须要进一步加强食堂后勤食品卫生的监督,加强学校食堂后勤社会化管理质量,保障学校食堂的食品安全。本文针对学校食堂后勤社会化下食品卫生监督面临问题进行了深入分析,并针对问题提出相应对策,希望能够进一步加强学校食堂的食品卫生情况,让学生在食堂吃饭更加放心。