关键词:
顶空气相色谱法
药用辅料
食品添加剂
硬脂富马酸钠
甲苯
内标法
摘要:
目的采用顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量。方法采用Agilent DB-1701气相毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),顶空进样,顶空平衡温度为110℃,顶空平衡时间为30 min;载气为N 2,流速为2.0 mL·min^(-1),分流比为20∶1,检测器为FID,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃;采用程序升温法:起始温度30℃,保持2 min,然后以5℃/min升至40℃,保持20 min,再以20℃/min升至120℃,保持5 min,最后以30℃/min升至150℃,保持1 min;以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量。结果在1.0~203.6μg·mL^(-1)浓度范围内,甲苯与内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.200μg·mL^(-1)、0.400μg·mL^(-1),精密度与重复性良好,RSD分别为0.98%、1.60%,平均回收率为99.49%;3批样品中甲苯残留含量为0.002%~0.004%。结论所建立方法准确、简便、可靠,可用于药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留的检测。