关键词:
固体废物
次亚磷酸钠
重铬酸钾
钨尾矿
砷
摘要:
选矿中产生的钨尾矿长期堆放,经过雨水冲刷,钨尾矿中的砷会进入到水土中,造成环境污染,准确测定钨尾矿中砷含量,有利于监测钨尾矿中砷对环境的污染程度。采用硝酸-氯酸钾饱和溶液和氟化铵溶液分解样品,再用硫酸溶液冒烟赶尽硝酸,在盐酸介质中,以硫酸铜为催化剂,用次亚磷酸钠将砷离子还原成元素态,析出的砷过滤分离,除去其他杂质。在硫酸溶液中,用过量的重铬酸钾标准溶液滴定溶解单质砷,过量的重铬酸钾以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸亚铁标准溶液返滴定。通过优化样品溶解条件和砷沉淀还原条件,建立了次亚磷酸钠分离-重铬酸钾容量法测定钨尾矿中砷含量的分析方法。通过测定滤液中的砷含量,考察了滤液中砷含量对砷测定结果的影响,可忽略不计,表明实验中砷沉淀完全。通过沉淀单质砷,过滤使砷与杂质元素分离,消除了杂质元素对砷测定的影响。运用重铬酸钾容量法测定3个钨尾矿样品中的砷,并进行加标回收实验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.14%~2.1%,加标回收率在97.0%~101%。方法操作简单、精密度高,适合钨尾矿中高含量砷的测定,测定结果与碱融分离-碘量法结果基本一致。