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关键词： 交联透明质酸钠凝胶   X射线显微镜   体内降解   安全性评价  

摘要： 交联透明质酸钠产品由于极强的保湿性以及填充作用,成为在美容及整形行业中应用的首选产品。在标准YY/T 0962-2021《整形手术用交联透明质酸钠凝胶》中规定了产品的外观、红外鉴别、蛋白质含量、透明质酸钠含量以及生物学评价等方面的检测方法。而评价交联透明质酸钠凝胶的体内降解,只能通过HE染色进行定性分析。本论文将利用X射线显微镜对交联透明质酸钠体内降解的定量分析进行探究,探讨X射线显微分析方法在交联透明质酸钠体内降解的定量评价的可行性,并通过生物安全性评价对该方法进行验证。主要研究结果如下:(1)三维X射线显微镜能够观察到交联透明质酸钠凝胶材料的内部三维结构。通过成像参数优化可以获得高质量图像,对植入家兔体内不同时间点的交联透明质酸钠凝胶进行成像参数优化,确定参数如下:植入2周的样品XRM扫描参数:电压为60 kV,功率为5.02 W,曝光时间为5.0 s,滤色片为LE 2,Binning=1,物镜为0.4 X,体素大小为5.59μm。植入4周的样品XRM扫描参数:电压为60 kV,功率为3.42 W,曝光时间为4.0 s,滤色片为LE 2,Binning=1,物镜为0.4 X,体素大小为5.03μm。植入8周的样品XRM扫描参数:电压为60 kV,功率为4.97 W,曝光时间为5.0 s,滤色片为LE 2,Binning=1,物镜为0.4 X,体素大小为10.40μm。植入12周的样品XRM扫描参数:电压为60 kV,功率为4.97 W,曝光时间为2.0 s,滤色片为LE 2,Binning=2,物镜为0.4 X,体素大小为15.85μm。植入26周的样品XRM扫描参数:电压为60 kV,功率为5.00 W,曝光时间为4.5 s,滤色片为LE 2,Binning=1,物镜为0.4 X,体素大小为8.39μm。(2)实现对交联透明质酸钠凝胶体内降解的定量,需要借助软件的使用。简单介绍了利用软件工具定量分析交联透明质酸钠凝胶体内降解的流程,利用“深度学习”命令对细胞和材料进行分割,计算材料体积。(3)采用X射线显微分析法研究交联透明质酸钠体内降解情况,交联透明质酸钠凝胶植入家兔体内2周后,剩余交联透明质酸钠材料为2.83×10μm;植入家兔体内4周后,剩余交联透明质酸钠材料为1.11×10μm;植入家兔体内8周后,剩余交联透明质酸钠材料为6.15×10μm;植入家兔体内12周后,剩余交联透明质酸钠材料为8.40×10μm;植入家兔体内26周后,剩余交联透明质酸钠材料为3.43×10μm。(4)通过生物学评价对X射线显微镜定量交联透明质酸钠凝胶体内降解的方法进行验证。交联透明质酸钠凝胶植入家兔体内一段时间后对植入部位进行HE染色,结合HE染色结果,凝胶内有纤维组织长入,将凝胶分割成多个形状、大小不一的小囊状,说明X射线显微镜法定量凝胶体内降解是可行的。结合免疫组化染色结果,凝胶植入家兔体内后,植入部位MMP-9阳性表达先减少后增多,说明X射线显微镜法定量凝胶体内降解是可行的。ELISA法检测家兔血清中IL-6的表达,结果显示家兔的动脉血血清中没有检测出IL-6的表达。血生化结果显示,凝胶植入家兔体内后ALP在植入初期明显升高,之后慢慢恢复至正常水平,其他血生化指标均在正常参考范围内。说明检测血清中IL-6的表达、血生化检测不能对X射线显微镜定量凝胶体积的方法进行验证。

关键词： 低能正电子   散射截面   R-矩阵  

摘要： 正电子散射是研究原子分子结构与动力学的重要手段,正电子与原子分子体系的散射研究可以更好地帮助人们了解微观粒子的内部结构、揭示正电子与电子之间的相互作用以及散射过程涉及的各种物理机制。近些年来,人们发展了正电子与原子、分子相互作用的模型方法,这些模型可以更好地描述正电子在生物系统中如何相互作用。比如,正电子发射断层扫描（PET）技术,已经发展成为比较成熟的临床检查影像技术,广泛应用于肿瘤、冠心病以及脑功能障碍等疾病的诊疗过程,具有灵敏度高、特异性高、可全身显像以及安全性好等优点。正电子物理学的发展同样促进材料科学的发展,通过正电子和材料周围环境作用来探测局域电子密度和原子结构信息,发展了叫做正电子湮没谱的方法,其最大的特点就是对材料的结构相变和原子尺度的缺陷极为敏感。因此,开展正电子散射研究是十分有必要的。在本论文中,我们以有重要研究意义且实验、理论存在差异的甲醛分子和尚未有实验和理论计算过的乙醛分子为研究对象,采用R矩阵方法,在固定核近似下,采用密耦合模型精确研究这两个分子的低能正电子散射过程。在低能正电子与甲醛分子的散射动力学研究中,我们讨论了在不同的角动量分波对甲醛分子散射截面的影响,采用R矩阵方法密耦合模型计算了正电子与甲醛分子在0.01至20e V能量范围内的弹性散射截面,计算结果显示:随着能量的升高,总弹性截面在不断减小。与其他研究组的理论值及实验值在变化趋势上均符合的很好。除此之外,我们还计算得到了1、2、5、7 e V能量下的微分截面和0至20 e V动量转移截面,这是理论和实验上首次得到的结果。我们还研究了低能正电子与乙醛分子的散射动力学。采用R矩阵方法密耦合模型首次计算得到了在0.01至20 e V范围内乙醛分子的正电子散射截面,2、4、6、10 e V能量下的微分截面和0至20 e V能量范围内的动量转移截面。由于缺少该分子的实验测量截面数据,我们比较了等电子分子,如甲酸、甲酰胺的截面数据,结果发现:偶极矩的值影响截面的大小,偶极矩越大,截面越高。本文的主要内容主要分为四个,首先介绍正电子分子散射的背景及意义;接着介绍了R矩阵理论的基本思想和发展以及常用模型;随后重点介绍采用R矩阵方法对HCO和CHCHO开展的正电子散射研究,报道了HCO和CHCHO的积分截面数据和微分截面数据,并与已有的实验和理论值进行对比。

关键词： 超分子自组装体系   主客体作用   发光性质  

摘要： 主客体作用是超分子自组装体系领域的研究热点之一，不仅用于研究如何构建具有复杂结构和功能的超分子体系，在催化、传感、刺激响应等材料方面也有广泛的应用前景。目前，研究在动态自组装体系中的主客体作用及其对材料功能的影响是一个充满挑战性的工作。本课题以Cu(Ⅱ)苯并噻二唑螺旋烯配合物为前体，通过酸驱动的单晶到单晶转换获得了两种亚稳态Cu(Ⅰ)组装体1和2,以及热力学平衡态组装体3,显示了其组装重排途径的复杂性。同时，也通过研究这些体系的结构和光谱性质揭示了Cu(Ⅰ)客体和苯并噻二唑螺旋烯衍生物主体间的相互作用及其对组装体发光性质的影响。　　具体研究内容如下:　　***(Ⅱ)配合物([CuⅡCl2(BH)2),BH=苯并噻二唑螺旋烯衍生物)在含有氢溴酸的混合质子性溶剂(EtOH/MeOH,v/v=2∶3)中放置3天能够实现单晶到单晶转换，得到夹心Cu(Ⅰ)组装体1(H2BH2+·CuBr32-)。当反应体系的酸性增强时,Cu(Ⅱ)配合物的单晶到单晶转换的速度变快，得到一个新的不完全夹心组装体2(H2BH2+·(CuBr32-·2H2O))。当分别延长1和2在酸性条件下的反应时间，实验发现1和2会自发地释放出Cu(Ⅰ)客体，逐渐转化为热力学上更稳定的组装体3(H2BH2+·2Br2-),表现了Cu(Ⅰ)组装体1和2的亚稳态特征。在1中，客体CuBr32-被主体H2BH2+完全夹在中心，表明了它们之间存在较强的相互作用。在2中，主体和客体位置都发生了偏移，导致它们的相互作用相对较弱。　　2.进一步的光谱研究表明，主客体作用的强弱可以显著影响Cu(Ⅰ)组装体的发光行为。在室温下，1表现出Cu(Ⅰ)客体磷光(CuBr32-，452nm)和主客体电荷转移导致的磷光(709nm)的双发射行为。而由于主客体作用的变弱，2在室温下只表现为Cu(Ⅰ)客体磷光(CuBr32-·2H2O,442nm)的单发射行为。同时，1的变温光谱实验表明随着温度的降低，Cu(Ⅰ)客体磷光寿命变短，主客体电荷转移导致的磷光消失。在621nm出现了有机主体的磷光(H2BH2+的T1态,3ππ*),且随着温度降低而增强。单晶结构和理论计算表明，降低温度会导致H2BH2+与CuBr32-之间的距离减小，促进了Cu(Ⅰ)客体向主体的的三重态能量转移(TTET)。而在2中，虽然也表现出类似的三重态能量转移导致的发射变化，但是由于主客体作用较弱，相比1而言能量转移效率较低。同时，由于主客体作用较弱，2的稳定性也变差导致其表现出不可逆的温致变色。此外，由于较强的主客体作用，1表现出可逆的温致变色和压致变色行为，表明其发射可以被多种刺激调节。

关键词： 颈动脉内膜剥脱术   脑氧饱和度   经颅多普勒超声   大脑中动脉平均血流速度   残端压  

摘要： 目的:探讨脑氧饱和度变化、脑血流速度和残端压在指导颈动脉内膜剥脱术（carotid endarterectomy,CEA）中选择性转流的相关性,评价脑氧饱和度监测作为转流标准的有效性和安全性的临床研究。方法:2021年3月至2022年3月在中国医科大学附属第一医院神经外科择期行颈动脉内膜剥脱术全身麻醉的患者,共48例。术中监测心电图、脉搏血氧饱和度和有创动脉血压;经颅多普勒超声（transcranial doppler,TCD）监测并记录大脑中动脉平均血流速度(the mean velocity of middle cerebral arterys,V);近红外光谱（near infrared spectroscopy,NIRS）监测并记录局部脑氧饱和度（regional cerebral oxygen saturation,r SO）和阻断后1min的脑氧饱和度相对变化（?r SO）。转流患者同时监测颈内动脉远心端的压力,即残端压（stump pressure,SP）。转流标准为术者根据患者临床症状、辅助检查以及神经系统合并症等情况行经验性转流或TCD监测阻断颈动脉后V下降>50%行选择性转流。随访术后7天内出现的并发症包括心肌梗死、短暂性脑缺血发作（transientischemic attack,TIA）、脑卒中、脑高灌注综合征（cerebral hyperperfusion syndrome,CHS）和死亡等。采用Pearson相关系数分析?r SO、V、SP在阻断颈动脉后的相关性,采用ROC曲线分析?r SO的最佳临界值、灵敏度、特异度和Youden指数。采用Fisher确切概率法比较分析不同转流标准的并发症发生率。结果:根据TCD监测结果决定术中转流的患者（n=15）,为A组;非转流患者（n=9）,为B组;根据术者经验性指导转流的患者（n=24）,为C组。A组和B组患者（n=24）同时监测?r SO和V,?r SO与V之间呈显著负相关（r=-0.5811,P=0.0029）;A组和C组（n=39）同时监测?r SO和SP,?r SO与SP之间呈显著负相关（r=-0.4831,P=0.0018）;A组患者同时监测V和SP,V与SP之间呈正相关（r=0.6303,P=0.0118）。ROC曲线分析中,以V下降>50%作为转流标准,?r SO临界值为5.99%,AUC为0.826（95%CI:6.48～10.00）,P=0.009,灵敏度80.0%,特异度88.9%,Youden指数为69.0%。SP≤40mm Hg作为转流标准时,?r SO临界值为5.38%,AUC为0.697（95%CI:5.32～8.63）,P=0.036,灵敏度94.4%,特异度42.9%,Youden指数37.0%。不同监测方法指导转流方式的术后并发症包括心肌梗死、TIA、脑卒中、CHS和死亡,各组间发生率无显著性差异。所有转流的患者中,对侧无论有无重度狭窄对?r SO、SP和V均无明显影响（P>0.05）。结论:脑氧饱和度变化、脑血流速度和残端压在指导颈动脉内膜剥脱术中转流时具有显著相关性。脑氧饱和度下降5.99%可以作为安全指导术者转流的监测手段。

关键词： 正念   无法忍受不确定性   心理健康   线上正念干预  

摘要： 新型冠状病毒的传播对全球公共卫生事业和民众的身心健康状况构成了巨大的挑战。现有研究表明,受医疗风险、防控政策和经济压力等不确定性因素的影响,民众难以承受日益增加的不确定性水平,导致心理健康症状的加剧。正念作为一种重要的保护性因素,受到研究者广泛关注。由于正念强调觉察与接纳,可以增强个体对不确定性的耐受能力,从而降低其可能引发的功能失调反应。因此,本研究旨在从正念的角度出发,通过两个子研究探讨无法忍受不确定性对心理健康状况的影响,并探究正念水平及线上正念干预在其中的作用。研究一横向考察上海民众无法忍受不确定性、正念以及心理健康之间的关系,以及正念在无法忍受不确定性与心理健康之间的中介作用是否成立。采用《五因素正念量表》、《简版无法忍受不确定性量表》、《应激感受量表》、《广泛性焦虑量表》和《抑郁症筛查量表》。通过方便取样和滚雪球抽样方法,选择上海居民作为调研对象,于2022年4月19日至29日线上发放研究问卷819份,回收有效问卷469份。结果显示,疫情期间上海民众心理健康症状发生率分别为,应激感受75.480%、焦虑65.030%和抑郁67.800%;相关分析中,无法忍受不确定性与应激感受、焦虑和抑郁呈正相关,正念与应激感受、焦虑和抑郁呈负相关,且正念部分中介无法忍受不确定性和心理健康症状的关系;偏差校正百分位Bootstrap(重复抽样5000次)中介效应分析发现,正念在无法忍受不确定性与心理健康之间起部分中介作用。研究二检验4周线上正念干预对提升上海民众正念、缓解无法忍受不确定性与心理状况的有效性,以及效果能否在干预结束1个月后得以维持。除《五因素正念量表》被替换为20题项简版外,其余量表与研究一相同。研究二采用方便取样和滚雪球抽样方法,线上招募了78名上海民众,1:1随机分配至干预组和对照组,最终55名参与者完成了干预组(n=29)和对照组(n=26)三次测量。结果显示,2(分组:干预组、对照组)×3(测量时间:前测、后测、追踪测)重复测量的方差分析中,干预组和对照组在正念、无法忍受不确定性、应激感受、焦虑和抑郁变量上,组别与时间交互作用差异显著;简单效应分析中,组间简单效应层面,干预组与对照组在焦虑前后测得分之间差异不显著,抑郁在三次测量中差异均不显著,其余均显著;组内简单效应分析层面,干预组三次测量均显著,对照组均不显著。综上,本研究得出以下结论:(1)疫情期间上海民众心理健康症状发生率较高;(2)无法忍受不确定性与心理健康症状呈正相关,正念与心理健康症状呈负相关,且正念部分中介无法忍受不确定性和心理健康症状的关系;(3)4周线上正念干预具有提升疫情民众正念水平、改善无法忍受不确定性和心理健康症状的有效性,总体效果在干预结束后一月得以维持。

关键词： 乳腺癌   线粒体裂变   LINC00648   RNF5   PGAM5  

摘要： 研究背景:乳腺癌是现今人类第二大癌症相关性死亡的病因[1],其全球发病率正逐年上升,乳腺癌发病率占女性所有恶性肿瘤的31%。据最新统计已成为女性最常见的恶性肿瘤,是危害女性健康的最大元凶[2]。临床病理通常将乳腺癌划归为四种病理分型:管腔A型、管腔B型以及HER2过表达型、三阴型[3]。根治性切除是治疗乳腺癌最有效的措施,但乳腺癌术后的复发与转移对预后仍然有着严重的影响[4]。影响乳腺癌复发与转移的相关机制的研究,可以指导临床采取相对应的防治措施,从而改善预后[5]。长链非编码 RNA(Long non-coding RNA,LncRNA)是一类长度超过 200nt 的 RNA分子[6]。前期研究证实,LncRNAs在多种肿瘤中存在异常表达,有望成为肿瘤的潜在诊断标志物。LncRNAs在包括乳腺癌在内的多种肿瘤中起着重要的促癌或抑癌作用。我们前期实验结果显示,LINC00648在乳腺癌组织中高表达,提示LINC00648可能参与调控乳腺癌进展。线粒体作为一个“细胞动力站”,在肿瘤细胞代谢、增殖和迁移等细胞行为学中发挥着举足轻重的作用。线粒体可以根据环境条件进行裂变和融合,通过形态变化和重新排列调节细胞的功能。线粒体融合-裂变的动态平衡又称为线粒体动力学平衡。这一平衡在肿瘤细胞中被破坏,是导致肿瘤的发生、发展及转移的重要机制之一。RPISeq数据库预测结果显示,LINC00648可与人磷酸甘油酸变位酶5(Human phosphoglycerate mutase family member 5,PGAM5)结合。PGAM5 是一种线粒体的丝/苏氨酸磷酸酶,可通过促进线粒体动力相关蛋白1(Dynamin-related protein 1,Drp1)Ser637位点的去磷酸化,从而促进其活化并最终导致线粒体的裂变[7]。近年来研究证实,PGAM5参与介导肿瘤细胞氧自由基的大量产生导致线粒体损伤,进而促进上皮-间充质转化(Epithelial-mesenchymal transition,EMT)过程,从而导致肿瘤细胞的增殖侵袭能力增强,发挥促癌效应[8-10]。环指蛋白5(Ring Finger Protein 5,RNF5)是一种定位于内质网和线粒体膜的E3泛素连接酶,通过K63或K48连接的泛素化参与底物稳定性和定位的调节[11,12]。有文献报道,RNF5可以通过与PGAM5的相互作用导致其泛素化,从而促进PGAM5降解,进而影响下游信号通路的激活[13]。研究方法:1.分析LINC00648在乳腺癌患者组织中的表达情况收集患者乳腺癌组织与癌旁组织,利用qPCR分析LINC00648在乳腺癌组织与癌旁组织之间的表达水平差异。借助GEPIA数据库进行生物信息学分析,探讨LINC00648表达水平对乳腺癌患者预后的影响。2.研究LINC00648对乳腺癌细胞增殖、转移和侵袭的影响体外培养人乳腺癌细胞系(MCF-7、MDA-MB-231、T47D),采取慢病毒转染法构建过表达LINC00648和敲减LINC00648的乳腺癌细胞株,通过CCK-8、EdU增殖实验、Transwell迁移和侵袭实验,研究LINC00648对乳腺癌细胞增殖、转移和侵袭的影响。3.研究LINC00648对乳腺癌细胞凋亡的影响通过 Western-Blot 实验分析凋亡相关蛋白 PARP、Cleaved-PARP、Caspase3、Cleaved-Caspase3等的表达。利用Tunel实验、Annexin V-FITC/PI染色实验与流式细胞荧光分选技术检测LINC00648对乳腺癌细胞凋亡的影响。4.体内实验研究LINC00648对裸鼠皮下乳腺肿瘤生长和肿瘤转移的影响取10只5周龄雌性裸鼠随机分为两组,分别注射4×106个MCF7 Con和MCF7 LINC00648细胞于腋窝皮下,定期测量皮下肿瘤大小,最后绘制肿瘤生长曲线。5周后剥离皮下肿瘤对其拍照和称重,通过免疫组织化学染色(IHC)实验,研究LINC00648对皮下肿瘤细胞增殖的影响。同时,取10只5周龄雌性裸鼠,随机分为两组,分别通过尾静脉注射4×105个MDA-MB-231 Con 和 MDA-MB-231 LINC00648 细胞,5 周后,通过 HE 染色研究LINC00648对乳腺癌细胞肺转移的影响。5.研究LINC00648对乳腺癌细胞线粒体裂变和ROS产生的影响利用Mito-Tracker Red CMXRos(线粒体红色荧光探针),通过共聚焦显微镜和透射电镜观察乳腺癌细胞线粒体的形态,研究LINC00648对线粒体裂变的影响。通过FACS分析LINC00648对ROS产生的影响。6.研究LINC00648是否通过调控RNF5介导的PGAM5泛素化降解,进而影响乳腺癌细胞线粒体的裂

关键词： 超分子组装体   金(I)-硫醇   二维纳米材料   电子衍射   精细结构  

摘要： 二维材料在催化、传感、储能、电子等方面的应用中表现出卓越的性能。与静态共价和无机纳米材料相比,超分子二维纳米材料由于同时受到如主客体相互作用、静电相互作用、氢键等多种弱相互作用力的共同作用,具有高度的动态性、复杂性、可调性等特性,这些特性赋予了超分子二维材料新的功能特征,如刺激响应、传感、分子识别等。但是,这些特性也给研究人员在超分子二维纳米材料的尺寸控制和结构解析等方面的工作带来了挑战。在已知的超分子二维纳米材料中,金(Ⅰ)-硫醇二维纳米材料是目前科学技术研究的热点之一,其在光致发光、手性传感、制备金纳米粒子或团簇的前体材料等领域都有着广泛应用。众所周知,材料的结构决定性能,性能决定应用,但由于金(Ⅰ)-硫醇二维纳米材料晶体尺寸小、结构规整性差以及对电子束极为敏感,目前除粉末X射线衍射(PXRD)表征技术外还没有有效解析其结构信息的手段,这大大限制了该类材料的应用,同时由于超分子自组装体系的复杂性,该类材料的可控制备也是一个挑战。为了拓展金(Ⅰ)-硫醇二维纳米材料的可控制备和结构表征的方法,本论文以金(Ⅰ)-巯基丙酸(Au(Ⅰ)-MPA)二维纳米材料体系为研究对象,以用选区电子衍射(SAED)表征该材料结构为目标,为了减轻高能电子束对该材料造成的热辐射损伤,详细研究了如何制备高电子束辐射耐受性的Au(Ⅰ)-MPA二维层状纳米材料,并结合冷冻电子显微镜成功获得了该材料的SAED信息,然后将SAED信息与对应组装体的形貌和PXRD数据相结合分析其结构信息。首先,我们探究了Au(Ⅰ)-MPA体系在乙二醇(EG)和水混合溶剂中,p H、反应浓度和含水量等实验参数对组装体系的影响,明确了通过控制EG和水组成的二元混合溶剂的比例,可以控制溶剂对反应中间体的溶解度,进而可以控制组装过程中的反应速度和成核数目,最终达到对组装体尺寸、结晶程度和产率的控制。因此,仅通过控制EG和水组成的二元混合溶剂的比例就可以控制Au(Ⅰ)-MPA菱形纳米片尺寸由约0.2μm到约10μm,实现了对该组装体两个数量级尺寸跨越的控制。同时,制备出的尺寸更大、结晶程度更高的Au(Ⅰ)-MPA菱形纳米片有望减缓其结构在电子束下被破坏的速度,为获得其“晶体结构被破坏前的”SAED信息提供了可能性。后续,我们将这种大尺寸、高结晶程度的Au(Ⅰ)-MPA菱形纳米片与冷冻电子显微镜相结合,在约-170℃液氮的低温保护下,降低了电子束对纳米片的热辐射损伤,成功获得了金(Ⅰ)-硫醇层状结构材料的SAED信息,并与对应组装体的形貌相结合判断出金(Ⅰ)-硫链在Au(Ⅰ)-MPA片层中的排列方向、优势生长方向以及组装体内的亲金相互作用距离;与PXRD数据相结合,给出了该纳米片可能的晶胞参数和晶带轴方向。本论文的研究展示了对复杂的Au(Ⅰ)-MPA二维纳米超分子体系的尺寸控制,由此获得的SAED信息给电子束敏感的微晶材料表征提供了借鉴。同时将该材料的SAED信息与对应的形貌和PXRD数据相结合分析其结构信息,为SAED信息的进一步分析提供了新的思路,也为明确金(Ⅰ)-硫醇二维纳米材料的组装过程和机制、理解结构-功能关系奠定了基础。

摘要： 1.原子核概况自然界万物都是由原子组成，原子又是由原子核和核外电子组成。而且，原子核几乎承载了原子的所有质量，换句话说，是原子核承载了自然界万物的质量。经过上百年的努力，现在已经知道原子核是由带正电荷的质子和不带电的中子构成的。最新的研究还发现，除质子和中子以外，某些介子——质量比质子和中子都轻的粒子，也可以参与原子核的组成。最轻的原子核是氢原子核，它只有一个质子，

关键词： 滑石混合矿物   滑石含量   X射线衍射(XRD)   Rietveld全谱拟合   混元体系  

摘要： 在我国出口监管中，滑石质量分数50%以上的混合矿物需按滑石管理，实行出口许可证制度，目前对滑石的检测只是镁、硅等元素含量，无法对滑石进行定量，故实验建立了采用X射线衍射(XRD)结合Rietveld全谱拟合定量检测滑石混合矿中滑石含量的方法。采用XRD在日常检测样品中筛选出纯的滑石粉、白云石、方解石、石英、方石英、青红石等样品，以上述样品作为标准样品制备一系列比例的混元体系，以XRD结合Rietveld全谱拟合考察上述混元体系中滑石的含量，拟合结果与已知混元体系滑石含量差值在-0.9%～0.3%之间，结果较为接近，可见，以XRD结合Rietveld全谱拟合检测滑石混合矿物中滑石含量具有一定的可行性。以实验方法对近年来经广州口岸出口的部分滑石混合矿物进行检测，并从中选出滑石含量低、中、高3个梯度的样品进行加标回收，回收率在90%～120%之间；另对选出的中梯度样品进行精密度考察，滑石含量测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.94%,满足YB/T 56320—2006的要求。实验方法可以满足滑石矿物出口监管需求。

关键词： 盐霉素   食管癌   增殖抑制   细胞周期  

摘要： 目的 研究盐霉素联合X射线照射对人食管癌ECA109及TE13细胞增殖及细胞周期的影响。方法 取对数生长期的ECA109及TE13细胞，将其分为对照组、不同浓度盐霉素组、6 Gy X射线照射组以及不同浓度盐霉素联合6 Gy X射线照射组。在干预后24、48 h后，采用CCK-8法检测各组细胞增殖率。然后取对数生长期的ECA109及TE13细胞，将其分为对照组、0.1μmol/L盐霉素组、0.5μmol/L盐霉素组、6 Gy X射线照射组和0.1μmol/L盐霉素联合6 Gy X射线照射组、0.5μmol/L盐霉素联合6 Gy X射线照射组，采用流式细胞术检测各组ECA109及TE13细胞的细胞周期。结果 0.1、0.25、0.5、1、2.5、5、10、50、100μmol/L盐霉素组干预24、48 h后ECA109细胞及TE13细胞增殖率低于对照组(P<0.05);0.1、0.5μmol/L盐霉素联合6 Gy X射线照射组干预24、48 h后ECA109及TE13细胞增殖率均低于6 Gy X射线照射组(P<0.05);0.1、0.5μmol/L盐霉素联合6 Gy X射线照射组ECA109细胞及TE13细胞G0/G1期细胞比例低于对照组、0.1μmol/L盐霉素组、0.5μmol/L盐霉素组及6 Gy X射线照射组，0.1、0.5μmol/L盐霉素联合6 Gy X射线照射组ECA109细胞及TE13细胞G2/M期比例高于对照组、0.1μmol/L盐霉素组、0.5μmol/L盐霉素组及6 Gy X射线照射组(P<0.05)。结论 盐霉素对ECA109及TE13细胞均具有增殖抑制作用，且呈浓度和时间依赖性。盐霉素和X射线联合作用的抑制效果明显优于二者单独作用，其机制可能与盐霉素联合射线联合引起ECA109及TE13细胞G2/M期阻滞有关。