关键词:
辐照后检验
透射电镜
压水堆
锆合金
燃料棒
中子辐照
热室
摘要:
压水堆燃料元件的锆合金包壳,在服役期间会经受高中子注量辐照,其微观组织将发生很大变化,从而影响其宏观性能,因此锆合金包壳的中子辐照行为研究一直是核领域的研究重点。但由于材料经中子辐照后具有较强的放射性,相关的实验必须在热室内进行,因此针对辐照后燃料包壳微观组织的研究也一直是工作的难点。本文在中国原子能科学研究院热室设施上,通过透射电镜分析手段,研究了M5锆合金包壳材料中子辐照后的微观组织。样品来源于国内商业压水堆AFA3G型乏燃料棒,其燃耗分别为14 GW·d/tU和41 GW·d/tU。从燃料棒上截取长度约10 mm的包壳样品,在热室内完成去芯块与化学清洗,获得空包壳样品,然后通过机械制样方法,制备出?3 mm薄片状包壳基体样品,最后采用电解双喷减薄方法,制备出包壳透射电镜观察分析样品。另外,为对比锆包壳辐照后的组织变化,采用同样方法制备了相同材料的冷态观察分析样品。冷态样品与辐照样品的观察分析结果表明:冷态Zr合金包壳基体组织内部存在原生的第二相粒子,基体内部整体较为干净,纳米析出相稀少,未观察到明显的位错结构;辐照后,基体内原生的第二相粒子尺寸和分布与冷态样品差异不明显,但出现了明显的纳米析出相和高密度位错组织;随着燃耗的增加,纳米析出相尺寸有增加的现象;低燃耗与高燃耗样品位错组织具有相似性,表明在14 GW·d/tU燃耗下,锆合金包壳内由辐照产生的位错组织已基本趋于饱和状态;电子选取衍射结果表明,辐照后,基体内原生的第二相粒子虽存在一些非晶组织,但仍以bcc晶体结构为主,表明在41 GW·d/tU燃耗下,第二相粒子保持了一定的辐照稳定性;另外,第二相的EDS结果表明,随着燃耗的增加,Nb元素的含量有贫化趋势;分析认为,Zr合金经中子辐照,第二相粒子中的Nb原子扩展至Zr基体内,将促进Nb元素以纳米富Nb相形式在Zr基体中析出。