关键词:
重金属
电感耦合等离子体质谱
实验室比对
摘要:
选取7个不同的肥料样品,采用硝酸-盐酸(王水)消解,消解液中砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)、铬(Cr)重金属元素含量采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法氦碰撞模式测定。结果显示,根据固体称重量为0.2 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.018、0.008、0.005、0.021 mg/kg,定量限分别为0.061、0.025、0.016、0.069 mg/kg,根据液体称重量1.0 g,定容体积50 mL,Cr、As、Cd、Pb方法检出限分别为0.004、0.002、0.001、0.004 mg/kg,定量限分别为0.012、0.005、0.003、0.014 mg/kg,待测样品分别进行6组重复测定,结果显示Cr相对标准偏差(RSD)在3.8%~16.8%之间,As的RSD为3.9%~56.5%,Cd的RSD为0.0%~25.7%,Pb的RSD为4.2%~24.5%,样品加标回收率为67.4%~122.0%。4家实验室对不同肥料种类抽取样品进行实验室比对测定,分析显示所有参与实验室测试值之间存在一致性,经柯克伦检验剔除离群值,保留歧离值后,将格拉布斯检验应用于通过柯克伦检验后的单元平均值,各元素均未发现有单个或成对歧离值或离群值存在。方法精密度和准确度满足要求,结论认为ICP-MS可用于肥料中As、Cd、Pb、Gr含量的测定分析。