关键词:
氟噻唑吡乙酮
烟草
QuEChERS技术
残留分析
消解动态
摘要:
[目的]氟噻唑吡乙酮是一种具有广阔应用前景的新型杀菌剂,对卵菌纲病害具有较好的防治效果。随着氟噻唑吡乙酮的大规模应用,应建立一种高效的残留分析方法,评估其在农作物中的风险。[方法]利用QuEChERS样品前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱仪建立了氟噻唑吡乙酮及其代谢产物INE8S72和INSXS67在烟草中的残留分析方法。以甲醇为提取溶剂、N-丙基乙二胺(PSA)为净化剂,并通过田间试验研究了氟噻唑吡乙酮在烟叶中的残留特征。[结果]氟噻唑吡乙酮在ESI+模式下具有较高响应,而INE8S72和INSXS67在ESI-模式下具有较高响应。在0.020、0.20、10 mg/kg添加质量分数下,氟噻唑吡乙酮、INE8S72和INSXS67在烟叶样品中的平均回收率为73.2%~93.7%,相对标准偏差(RSD)为2.9%~7.9%。在0.01~5.0 mg/L质量浓度范围内,氟噻唑吡乙酮、INE8S72和INSXS67标准溶液浓度与监测离子峰面积呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99。氟噻唑吡乙酮及其代谢产物在烟叶基质中的定量限(LOQ)和检出限(LOD)分别在0.005~0.020、0.002~0.007 mg/kg之间。2023年在山东和四川2地进行的残留试验结果表明,末次施药后14~21 d,氟噻唑吡乙酮在鲜烟叶样品中的最终残留总量为0.19~0.73 mg/kg,在干烟叶样品中的最终残留总量为0.68~1.72 mg/kg。氟噻唑吡乙酮残留量在烟叶中呈递减趋势,半衰期为5.5~8.5 d。氟噻唑吡乙酮在烟草中的膳食风险概率为0.46%,风险值较低,不会对一般人群的健康产生不可接受的风险。[结论]建立的残留分析方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度,可用于烟叶样品中氟噻唑吡乙酮及其代谢产物残留量的测定,为评估氟噻唑吡乙酮在烟叶中的风险提供了重要技术支撑。